１　Ｎ一甲基吡咯烷酮合成方法　

１．１　７一丁内酯与甲胺无催化剂合成ＮＭＰ　ｙ一丁内酯与甲胺无催化剂合成ＮＭＰ的工艺　是Ｅ．Ｓｐａｔｈ等人在１９３６年开发的，德国ＢＡＳＦ公　司、美国ＧＡＦ公司及日本三菱化成公司等相继建　成的ＮＭＰ生产装置都是采用此工艺，所不同的是　原料７一丁内酯生产路线不同。德国ＢＡＳＦ公司、　美国ＧＡＦ公司采用１，４一丁二醇为原料生产　一　丁内酯；而日本三菱化成公司则采用顺酐高压加　氢工艺路线生产　一丁内酯　２。目前，我国生产　ＮＭＰ的企业也是采用７一丁内酯与甲胺无催化剂　合成ＮＭＰ的工艺。　ｙ一丁内酯与甲胺无催化剂合成ＮＭＰ分两步　进行。第一步在一１５℃温度下，７一丁内酯与甲　胺氨解开环生成４一羟基一Ｎ一甲基丁酰胺；第二　步反应温度２５０℃、压力５．８８　ＭＰａ下反应３　ｈ，生　成物进而脱水生成ＮＭＰ，再经浓缩、减压、脱水、　蒸馏后得成品ＮＭＰ，收率为９０％。这两步反应可　以采用釜式反应器间断进行，也可以采用管式反应时间为２　ｈ时，ＮＭＰ的收率可达９４％。　气相催化合成ＮＭＰ反应可在常压下进行，反　应时间也有所缩短，对设备的要求大为降低，能耗　更是大大减少，具有很好的开发价值. ７一丁内酯与甲胺无催化剂合成ＮＭＰ工艺需　要较高的温度、压力和较长的停留时间，这对设备　的选用、过程的操作和控制都提出了较高的要求，　从而增大了投资

 

１．２气相催化合成ＮＭＰ　邱立勤等【４　Ｊ开发了以固体酸Ｍｇｏ—ＳｉＯ，为催　化剂，以７一丁内酯和甲胺为原料，常压下气相催　化合成ＮＭＰ的工艺。反应装置为自制的４３０玻　璃管式反应器，可用电阻丝进行加热，催化剂填充　量为５　ｇ。７一丁内酯与甲胺水溶液的混合物经微　型计量泵控制，以液相形式进入反应器，氮气作为　稀释用惰性气体，经微型气体计量计计量后进人　反应器。反应器上下段均填充一定量的陶瓷材　料，上段填充段足够长，作为预热段，以确保反应　在气相状态下进行。反应后产品经冷凝收集，未　冷凝的甲胺用盐酸水溶液吸收。当甲胺和　一丁　内酯的摩尔比为１．３５、反应温度为２６０—２７０℃、

 

１．３电解合成ＮＭＰ　闫昭君　５以Ｎ一甲基丁二酰胺为原料，三氯　甲烷为萃取剂，２０％（ｍａｓｓ）的硫酸为介质，经过欲　处理的铅为电极，在隔膜电解槽中电解合成了　ＮＭＰ。电解合成ＮＭＰ的过程为：在阴极池中加入　２０％硫酸液，加入原料Ｎ甲基丁二酰亚胺（白色　结晶），在阳极筒中倒入２０％硫酸液，使阴阳两极　液面高度基本相同。通入冷凝水，外加冰水浴，保　持一定的反应温度。开动磁子搅拌器，将阳极板　接上直流稳压电源，通以０．０３　Ａ／￣ｍ２的电流进行　电解２　ｈ。将电解液倒入分液漏斗中，用等体积的　三氯甲烷萃取３次，充分静止后分离。将滤液在　常压下蒸馏，基本蒸出溶剂后改为减压蒸馏。　ＮＭＰ的产率可达７０％以上，产品纯度可达９７％　以上。　Ｎ一甲基丁二酰胺电解合成ＮＭＰ的反应实质　是电极表面的催化反应，电解池的负极发生还原　反应生成原子氢：　Ｈ　＋ｅ—Ｈ　再由原子氢还原有机化合物。化学反应式　为：　Ｏ　厂＜　Ｐｂ　一ｃ　阴极Ｌ—　…　Ｕ　以Ｎ一甲基丁二酰胺为原料电解合成ＮＭＰ，　工艺简单，操作方便，反应条件易于控制，是一种　很有前途的方法. 　作者简介:　贾太轩(1967 -),男,硕士研究生。